X射线衍射仪使用管理制度

第一篇：X射线衍射仪使用管理制度

X射线衍射仪使用管理制度

一、X射线衍射仪是一种精密的测量仪器，为确保X射线衍射仪正常使用，使之更好地为教学和科研服务，特制定本制度。

二、X射线衍射仪管理操作人员必须熟悉X射线衍射仪的结构和性能，掌握X射线衍射仪的安装、调整、使用和维护方法。

三、X射线衍射仪管理人员必须定期对X射线衍射仪进行维护，对X射线衍射仪的保管做到防尘、防潮、防热、防震和防腐蚀。保持X射线衍射仪及房间的清洁；X射线衍射仪发生故障时应立即停止使用，并向实验室主任报告，待检查修复后再用。

四、每次使用前，都应提前检查设备的完好程度，确认完好后才允许使用，使用结束后，使用人员须经保管人员检查完好并当面填写使用记录后才可离去。

五、每学期结束，X射线衍射仪管理人员必须向实验室主任书面汇报X射线衍射仪的完好情况、存在的问题，以便在假期安排解决。

第二篇：X射线衍射仪

EMPYREAN（锐影）X射线衍射仪投入使用

时间：2013-4-22 15:55:32 阅读：

566 标签： 材料学院

EMPYREAN（锐影）X射线衍射仪技术指标与功能

设备名称：X射线衍射仪

型号：Empyrean锐影 生产厂家：荷兰Panalytical公司

投入使用日期：2013.04 安放地点：材料楼204-1室（结构分析室）

设备价值：41.5万美元 操作人员：崔喜平博士，曾岗高工

联系电话：86418834 86403936 主要性能指标：

1、陶瓷X光管： 最大功率：2.2kW（Cu靶）

2、测角仪重现性：0.0001度

3、可控最小步进：0.0001度

4、PIXcel3D超能探测器：最大计数率＞109cps

5、五轴样品台：实现五个方向校正样品 主要配置及附件：

入射光路：固定发散狭缝（FDS）、平行光路（Mirror镜）和双十字狭缝（DCS）模块 衍射光路：PIXcel模块、平板准直器（PPC）模块 样品台：平板样品台、五轴样品台

其它附件：CCD数字成像系统与激光定位系统

特色及用途：Empyrean锐影具备满足当前4大类X射线分析要求的平台，即衍射、散射、反射和CT影像X射线分析平台，样品可以是粉末、薄膜、纳米材料和块状材料。

PreFIX预校准光路全模块化，不同光路系统及独特的五轴样品台3D检测器系统PIXcel3D探测器接收效率、灵敏度、稳定性高。配备相应软件及PDF-2国际粉末衍射数据库。主要功能如下：等附件均可在几分钟内实现高精度更换。Ø 广角测角仪

适合于物相定性定量分析、晶型鉴别、结晶度测定以及晶胞参数精确测定等 Ø 薄膜分析附件

主要针对于薄膜材料的物相鉴定和膜厚测量 Ø 小角散射附件

测定起始角≤0.05o，适合于纳米材料粒径尺寸及分布分析 Ø 微区测量附件

主要针对微小区域（0.02-10mm区域，步长0.02mm）的物相鉴定以及实现二维（2D）衍射功能，得到直接可视化的德拜环 Ø 织构附件

适合于块体材料取向测定以及铸造织构研究 Ø 应力附件

适合于块体材料、涂层与薄膜的残余应力分析

应用领域：广泛应用于材料科学、物理、化学、地质诸多研究领域。

第三篇：X射线衍射仪实验报告（范文模版）

基本构造：

（1）高稳定度X射线源 提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。

（2）样品及样品位置取向的调整机构系统 样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。

（3）射线检测器 检测衍射强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。

（4）衍射图的处理分析系统 现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。操作：

第一步：检查真空灯是否正常，左“黄”右“绿”为正常状态，如果“绿”灯闪或者灭的状态表明真空不正常； 第二步：冷却水系统箱，打开其开关（冷却水的温度低于26℃为正常）。如果“延时关机”为开的状态要关闭。“曲轴加热”一般在寒冬才用，打开预热10min后即可继续以下操作。（此外，测试实验完成后，打开“延时关机”按钮，而冷却水的“关闭”按钮不关，30min后冷却水会自动关闭）第三步：打开机器后面“右下角”的“测角仪”（上开下关），而“左下角”的开关一般为“开”的状态，除有允许不要动；

第四步：电脑操作，桌面“右下角”有“蓝色标示”说明电脑和机器已经连接，否则“左击”该标示选择“初始化”即可；

第五步：装样品，载物台一般用“多功能”的，粉体或者块体装上后，使其平面与载物台面 相平。如果是粉体还要在滑道上铺层纸，避免掉料污染滑道；

第六步：在机器中放样品前，按“Door”按键，听到“嘀嘀”声时，方可打开机器门；

第七步：点击“standard measurement”中的运行按钮即可运行机器进行测试中。

第八步：实验完成后，先降电流后降电压，20mA/5min至10mA，5kV/5min至20kV；关闭各个软件，关闭“测角仪”开关。冷却水箱上的开关可以直接打开“延时关机”开关，而冷却水“关闭”按钮不关，30min后自动关闭冷却水。

通过jade软件分析得出该粉体或块状材料为ZnO，所含元素为Zn和O。

第四篇：X射线衍射仪(XRD)

X射线衍射仪（XRD）

1、X射线衍射仪（XRD）原理

当一束单色 X射线照射到晶体上时，晶体中原子周围的电子受X 射线周期变化的电场作用而振动，从而使每个电子都变为发射球面电磁波的次生波源。所发射球面波的频率与入射的X射线相一致。基于晶体结构的周期性，晶体中各个原子（原子上的电子）的散射波可相互干涉而叠加，称之为相干散射或衍射。X射线在晶体中的衍射现象，实质上是大量原子散射波相互干涉的结果。每种晶体所产生的衍射花样都反映出晶体内部的原子分布规律。

根据上述原理，某晶体的衍射花样的特征最主要的是两个：

（1）衍射线在空间的分布规律；

（2）衍射线束的强度。

其中，衍射线的分布规律由晶胞大小，形状和位向决定，衍射线强度则取决于原子的品种和它们在晶胞的位置，因此，不同晶体具备不同的衍射图谱。

在混合物中，一种物质成分的衍射图谱与其他物质成分的存在与否无关，这就是利用X射线衍射做物相分析的基础。X射线衍射是晶体的“指纹”，不同的物质具有不同的X射线衍射特征峰值(点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或分子的数目、位置等)，结构参数不同则X射线衍射线位置与强度也就各不相同，所以通过比较X 射线衍射线位置与强度可区分出不同的物质成分。

布拉格方程，其中n为衍射级数

2dsinθ=nλ图1.1 布拉格衍射示意图

布拉格方程反映的是衍射线方向和晶体结构之间的关系。对于某一特定的晶体而言，只有满足布拉格方程的入射线角度才能够产生干涉增强，才会出现衍射条纹，这就是XRD谱图的根本意义所在。

对于晶体材料，当待测晶体与入射束呈不同角度时，那些满足布拉格衍射的晶面就会被检测出来，体现在X射线衍射（XRD）图谱上就是具有不同的衍射强度的衍射峰。对于非晶体材料，由于其结构不存在晶体结构中原子排列的长程有序，只是在几个原子范围内存在着短程有序，故非晶体材料的X射线衍射（XRD）图谱为一些漫散射馒头峰。应用已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量θ角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料中查出试样中所含的元素。

2、X射线衍射仪（XRD）的简单应用

（1）X射线衍射仪（XRD）研究的是材料的体相结构，X射线衍射仪（XRD）采用单色X射线为衍射源，因此X射线衍射仪（XRD）给出的是材料的体相结构信息。

（2）XRD即是定性分析手段亦是定量分析手段，XRD多以定性物相分析为主，但也可以进行定量分析。通过待测样品的X射线衍射谱图与标准物质的X 射线衍射谱图进行对比，可以定性分析样品的物相组成，通过对样品衍射强度数据的分析计算，可以完成样品物相组成的定量分析。

（3）XRD进行定性分析时可以得到下列信息

A.根据XRD谱图信息，可以确定样品是无定型还是晶体：无定型样品为大包峰，没有精细谱峰结构；晶体则有丰富的谱线特征。把样品中最强峰的强度和标准物质的进行对比，可以定性知道样品的结晶度。

B.通过与标准谱图进行对比，可以知道所测样品由哪些物相组成（XRD最主要的用途之一）。基本原理：晶态物质组成元素或基团如果不相同或其结构有差异，它们的衍射谱图在衍射峰数目、角度位置、相对强度以及衍射峰形上会显现出差异（基于布拉格方程，后面会详细解析）。

C.通过实测样品和标准谱图2θ值的差别，可以定性分析晶胞是否膨胀或者收缩的问题，因为XRD的峰位置可以确定晶胞的大小和形状。

（4）X射线衍射仪（XRD）定量分析可应用下列内容

A.样品的平均晶粒尺寸，基本原理：当X射线入射到小晶体时，其衍射线条将变得弥散而宽化，晶体的晶粒越小，X射线衍射谱带的宽化程度就越大。因此晶粒尺寸与XRD谱图半峰宽之间存在一定的关系，即谢乐公式（Scherrerequation）

B.样品的相对结晶度：一般将最强衍射峰积分所得的面积（As）当作计算结晶度的指标，与标准物质积分所得面积(Ag)进行比较，结晶度=As/Ag*100%。

C.物相含量的定量分析：主要有K值法也叫RIR方法和Rietveld全谱精修定量等。其中，RIR法的基本原理为1:1混合的某物质与刚玉(AL2O3)，其最强衍射峰的积分强度会有一个比值，该比值为RIR值。通过将该物质的积分强度/RIR 值总是可以换算成Al2O3的积分强度。对于一个混合物而言，物质中所有组分都按这种方法进行换算，最后可以通过归一法得到某一特定组分的百分含量。

D.XRD还可以用于点阵常数的精密计算，残余应力计算等。

3、X射线衍射仪（XRD）基本构造（1）X射线发生器（产生X射线的装置）；

（2）测角仪（测量角度2θ的装置）；

（3）X射线探测器（测量X射线强度的计数装置）；

（4）X射线系统控制装置（数据采集系统和各种电气系统、保护系统等）。

1、Epitaxial growth of a methoxy-functionalized quaterphenylene on alkali halide surfaces

（Thin Solid FilmsVolume 597, 31 December 2015, Pages 104–111）

（1）For characterization of epitaxy and the domain structure, a combination of low energy electron diffraction(LEED), X-ray diffraction(XRD), various optical microscopy techniques, and atomic force microscopy(AFM)is used.（2）Contact planes are determined by X-ray diffraction using a PANalytical X'PertPro MPD diffractometer in Bragg–Brentano geometry(Cu Kα radiation), film texture is investigated by X-ray diffraction pole figures.（3）To resolve the thin film structure perpendicular to the substrate surface, XRD patterns have been collected.Due to the insensitivity of the XRD apparatus, the organic films have to be a factor of ten to fifty thicker than the previously investigated ones.In Fig.4(a), diffractograms are shown for thick(between 200 and 300 nm)MOP4 films deposited at room temperature on KCl, NaCl, and on glass.In all cases, a series of peaks is observed, which indicates highly ordered material.The peak positions are close to the calculated positions of the(00.2n)peaks from the bulk(001)face(dashed vertical lines)[56].For MOP4 on glass, e.g., peaks up to 2n = 32 are detected.The peaks are slightly shifted to smaller angle values, whereas for MOP4 powder dispersed on glass, the bulk crystal positions of the(00.2n)peaks are exactly reproduced.The upright molecules in this substrate-induced phase have a 0.36(5)Å larger d-spacing, see the shaded area in Fig.4(b), and, thus probably are by a few degrees more upright with respect to the(001)plane as in a single layer of the bulk phase(tilt angle approximately 66°).Similar surface-induced phases have been observed for, e.g., the thin-film growth of para-hexaphenylene [61] and [62] and pentacene [63] on SiO2.For NaCl and KCl, additional peaks are observed besides the substrate peaks(marked by asterisks, higher harmonics as well as diffraction of Cu Kβ radiation), stemming from lying MOP4 molecules on the surface(”L”), i.e., most probably from nanofibers.The broad backgrounds for KCl and NaCl originate from diffracted bremsstrahlung.2、Nanocrystalline titanium films deposited via thermal-emission-enhanced magnetron sputtering（Thin Solid FilmsVolume 597, 31 December 2015, Pages 117–124

（1）Nanocrystalline titanium films were deposited at ultra-high current density by a direct-current closed-field unbalanced magnetron sputtering technique.The structures and properties of the films were characterized using X-ray diffraction(XRD), scanning electron microscopy(SEM), transmission electron microscopy(TEM), atomic force microscopy(AFM)and nanoindentation microscratch.（2）The crystal structures of the films were characterized by an XRD-7000S X-ray diffractometer(XRD, SHIMADZU-LIMITED Corp.)from 30°to 80° at an increment of 0.02°.The grain sizes of the films were calculated from the(101)diffraction peak according to Scherrer's equation[24] and [25]:t=0.9/(Bcosθ)where λ is the X-ray wavelength(0.15406 nm for Cu), θ is the Bragg angle of the diffraction peak, and B is the full-width-half-maximum(FWHM)of the peak.（3）Fig.3 shows the XRD patterns of samples A to E.The pattern of sample A only had a low-density diffraction peak at 2θ = 35°, indicating the film microstructure was nanocrystalline with very small grain sizes.Samples B to E each exhibited a hexagonal close packed(hcp)structure, based on the JCPDS card # 44-1294.It showed diffraction peaks(100),(002),(101),(102),(110),(103)and(112).The average grain sizes of samples B to E were 6, 14, 15 and 16 nm, respectively, indicating the grain sizes increased with the current density.The XRD patterns also indicated that the preferred orientations of samples A to E were(100),(100)/(002),(002),(002)/(101)and(101), respectively.The preferred orientation gradually changed from(100)to(101)with Id increased.Fig.3.XRD pattern of samples A to E.3、Two-Dimensional Vanadium Carbide(MXene)as Positive Electrode for Sodium-Ion Capacitors

第五篇：X射线衍射仪操作规程

X射线衍射仪操作规程

1、目的 规范x射线衍射仪的操作步骤，确保检测过程安全有效。

2、适用范围

适用于x射线衍射仪的使用过程管理；

3、参考文件 x射线衍射仪使用说明书、《转靶多晶体X射线衍射方法通则

》 JY/T 009-1996；

4、操作步骤

4.1 开机前的准备

打开循环水，检查水温是否在20摄氏度左右，上下波动范围不超过3度；室内温度在20摄氏度左右，上下波动范围不超过3度；湿度小于80%；样品放置在样品台正中间；

4.2 开机检查

记录检查情况，填写《仪器设备使用记录》；预热30分钟，加载高压；启动电脑，打开commander软件，点击init drives按钮进行初始化，然后点击Move drives按钮驱动各个轴转动到设定的角度处；在commander软件中将设备功率设定到额定功率，铜靶40KV，40mA；钴靶35KV，40mA；设定2thet角的范围（通常范围在20°到80°）。扫描方式设定为continuous;扫描速度设定为2°/min。填写《仪器设备使用记录》。

4.3 开始检测

点击start按钮开始衍射。测试完毕后将数据保存到目标文件夹，文件名与检测样品名一致。检测数据及时记入《物相定性分析项目检测原始记录》；

4.4 关机前的检查

测试完毕后，将已测样品放入已测区或废样区，以免和未测样品混淆。点击设备上high voltage按钮，来卸载高压；设备冷却30分钟，使光管冷却到室温。否则容易使光管氧化，缩短其使用寿命；关闭软件，关闭电脑。点击stop按钮关闭衍射仪；关闭循环水冷机。填写《仪器设备使用记录》。

4.5 仪器设备状态恢复

将已检测样品放入已测区，以免和未测样品混淆；将检测完毕的样品台在试验台上摆放整齐；地面保持干净；

5、注意事项

注意ups电源一定不能关闭，它持续给固体探测器在供电。

6、相关记录

《仪器设备使用记录》

《物相定性分析项目检测原始记录》