清半夏饮片中白矾的残留量测定

第一篇：清半夏饮片中白矾的残留量测定

清半夏饮片中白矾的残留量测定

来源：中国论文下载中心 [ 11-04-30 15:51:00 ] 作者：熊玥,吴皓,刘福燕编辑：studa20 【摘要】目的测定清半夏饮片中白矾的残留量,考察不同饮片企业生产的清半夏饮片中白矾残留量差异,为清半夏质量控制提供科学依据。方法采用Na2EDTA滴定法测定。结果不同饮片生产企业生产的清半夏饮片中白矾残留量差异显著,其中最高为10.59%,最低为6.26%。结论所建立的测定方法操作简单,重复性好,结果准确可靠,可用于清半夏饮片中白矾的限量控制。

【关键词】清半夏;滴定法;白矾残留量;含量测定

Abstract：Objective To establish a method for the determination of alum residual amount in Rhizoma Pinelliae Preparata from different companies, and to provide a scientific evidence for quality evaluation of Rhizoma Pinelliae Preparata.Methods Na2EDTA titration method was applied for the quantitative analysis.Results There were obvious differences in residual quantity of alum in Rhizoma Pinelliae Preparata from different companies.Conclusion The method is simple, reproducible and accurate, it can be used for the determination of alum residual amount in Rhizoma Pinelliae Preparata.Key words：Rhizoma Pinelliae Preparata;titration method;alum residual amount;content determination

清半夏为天南星科植物半夏Pinellia ternate(Thunb.)Breit经过白矾[含水硫酸铝钾,KAl(SO4)2?12H20]溶液浸泡后所得的炮制品。始载于宋?《圣济总录》“白矾水浸七日,焙干”。《中华人民共和国药典》2005年版将清半夏收载于半夏项下。临床上清半夏主要用于湿痰咳嗽、痰热内结、风痰吐逆、痰涎凝聚、咯吐不出。白矾为含铝化合物,作为炮制辅料在降低半夏毒性过程中起着重要的作用[1],但有文献报道,长期接触或摄入Al3+可能会导致老年性痴呆,引起小细胞性贫血[2]。清半夏经白矾炮制后,炮制品中均有白矾残留,作为临床上配伍率极高的一味常用中药,饮片中白矾残留量究竟多少,未见报道。我们在白矾相关检测方法[3-4]的基础进行了改进,选用乙二胺四醋酸二钠(Na2EDTA)络合滴定法测定清半夏饮片中白矾的残留量,取得满意效果。

试药与仪器

KAl(SO4)2?12H20(广州光华化学厂有限公司,分析纯,纯度≥99.5%,批号20070830),Na2EDTA(成都市科龙化学试剂厂,分析纯,纯度≥99.0%,批号T20090108),硫酸锌(国药集团化学试剂公司,分析纯,纯度≥99.5%,批号T2008042108),其他试剂均为

分析纯。锌滴定液(0.05 mol/L)、Na2EDTA滴定液(0.05 mol/L)：配制参照2005年版《中华人民共和国药典》(一部)滴定液(附录ⅩⅤ F)。醋酸-醋酸铵缓冲液(pH 6.0)：配制参照2005年版《中华人民共和国药典》(一部)缓冲液(附录ⅩⅤ D)。二甲酚橙指示剂：取二甲酚橙0.2 g,加适量的水使溶解成100 mL,摇匀,即得。BP211D电子天平(德国Sartorius公司)、箱式电炉(上海锦屏仪器仪表有限公司)、恒温水浴锅(上海申胜生物技术有限公司)、电子万用炉(天津泰斯特仪器有限公司)等。

含量测定

2.1 样品处理条件的选择

白矾在高温下不稳定[5],故对试验中样品的灰化条件进行了考察。将样品5 g置于马弗炉中进行灰化,选择灰化温度300、400、500、600、700 ℃,灰化时间4、5、6、7 h。综合考察500 ℃灰化6 h的效果最好。可用于清半夏中白矾的残留量测定研究。测定结果见图1。

图1 灰化温度和时间对清半夏饮片中白矾残留量的影响

2.2 供试品溶液的制备

取清半夏粉末(过4号筛)约5 g(同时另取本品粉末测定水分),精密称定,置坩埚中,缓缓炽热,至完全炭化时,移入马弗炉中500 ℃灰化6 h。取出,放凉。在坩埚中小心加入稀盐酸约10 mL,用表面皿覆盖坩埚,置水浴上加热10 min,表面皿用热水5 mL冲洗,洗液并入坩埚中,滤过,坩埚及残渣用水100 mL分次洗涤,合并滤液,滤液加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色。加醋酸-醋酸铵缓冲液(pH 6.0)20 mL,精密加Na2EDTA滴定液(0.05 mol/L)25 mL,煮沸3～5 min,放冷,加二甲酚橙指示液1 mL,即得。

2.3 测定方法

用锌滴定液(0.05 mol/L)滴定至溶液自黄色转变为橙红色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1 mL的Na2EDTA滴定液(0.05 mol/L)相当于23.72 mg的KAl(SO4)2?12H2O。2.4 精密度考察

精密称取白矾对照品(080714)0.3 g,置于坩埚中,按“2.2”项下“在坩埚中加入稀盐酸约10 mL”起操作,平行5份,按上述方法测得白矾含量,计算RSD=0.184%,表明本法精密度良好。

2.5 重复性考察

取清半夏粉末(批号080714)约5 g,精密称定,平行5份,按“2.2”项下方法分别制成供试品,进行测定。结果样品中白矾平均残留量为7.08%,RSD=0.441%,表明该方法重复性良好。

2.6 稳定性考察

按“2.2”项下方法制备供试品溶液,每隔2 h测定1次,共测6次,结果表明白矾在10 h内稳定,RSD为0.394%,符合要求。

2.7 加样回收率试验

取已知白矾含量的清半夏粉末(批号080714)约2.5 g,精密称定,平行9份,分别加入一定量的KAl(SO4)2?12H2O对照品。按“2.2”项下方法制成供试液。结果加样回收率为99.29%, RSD=0.625%(见表1),表明该方法的加样回收率符合要求。表1 加样回收率试验结果

2.8 样品测定

取不同厂家10个批次的清半夏药材粉末约5 g,精密称定重量,按“2.2”项下方法制备供试品溶液,测定清半夏饮品中白矾的残留量。结果表明,不同饮片生产企业生产的清半夏饮片中白矾的残留量差异较大,最高为10.59%,即在100 g清半夏中白矾占1/10,最低为6.26%,高低残留量之间相差40%。见表2。表2 不同厂家清半夏白矾残留量测定结果

讨论

目前白矾的主要检测方法有原子吸收光谱法[6]、铬天青S比色法[4]、Na2EDTA滴定法[3]、电感耦合等离子体发射光谱仪测定法[7]等。仪器分析方法测定白矾,灵敏度高,选择性好,对微量铝测定更有优势,但这些方法都需要借助分析仪器,不适合我国大部分中药饮片生产厂家的日常检测。本试验首次采用Na2EDTA滴定法测定中药饮片中辅料白矾的残留量,干扰因素少,测定范围宽,但由于Al3+与EDTA反应较慢,不宜直接用Na2EDTA滴定,因此采用返滴法。

目前样品的提取方法有高氯酸-硝酸消解、盐酸超声提取、马弗炉灰化法[4]等,经过提取方法考察,发现采用高氯酸-硝酸消解,样品消化不完全,提取液颜色过深,对试验结果有明显的干扰;盐酸超声提取方法简单,但是提取不完全,测定结果较马弗炉灰化法含量下降了18%。本试验采用马弗炉灰化法,结果可靠,重复性好,平均加样回收率达到99.29%。

铝很难由肾脏排出,铝的蓄积与中枢神经系统损害、骨损害和造血系统损害有关,尤其与阿尔茨海默氏病关系密切。长期摄入白矾会引起人体某些功能的衰退。目前,过量使用白矾所引起的安全问题受到社会的极大关注,现行的《中华人民共和国药典》未对饮片中白矾的限量做出规定。本试验测定清半夏饮片中白矾残留量,为制定《中华人民共和国药典》2010年版中清半夏饮片白矾限量提供了依据。【参考文献】

[1] 吴皓,钟凌云,李伟,等.半夏炮制解毒机制的研究Ⅰ[J].中国中药杂志,2007,32(14)：1402-1406.[2] 王劲.铝的生物学作用研究概况[J].卫生研究,2002,31(4)：320-322.[3] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京：化学工业出版社,2005.70.[4] 王毅,张静修.制白附子饮片中铝含量的研究[J].中成药,1992, 14(5)：19-21

[5] 卢长庆,王钥琦.白矾煅制标准的探讨[J].中成药研究,1987,9(4)：18-19.[6] 孙梅.原子吸收光谱法测定人血白蛋白制剂中的痕量铝[J].药物分析杂志,2007,27(1)：113-116.[7] 侯建荣,贺小平,彭荣飞,等.电感耦合等离子体质谱测定油条中的铝[J].中国食品卫生杂志,2008,20(2)：142-143.

第二篇：食用植物油中苯残留量的测定（BJS 201906）

食用植物油中苯残留量的测定

BJS

201906

范围

本方法规定了食用植物油中苯残留量的测定方法。

本方法适用于食用植物油中苯残留量的测定。

原理

试样置于密封的顶空进样瓶中，在一定的温度下经一定时间，试样中的苯在气液两相中的浓度达到动态平衡，用顶空气相色谱法检测上层气相中苯的含量，外标法定量。

试剂和材料

3.1试剂

N,N-二甲基乙酰胺[CH3C(O)N(CH3)2]：纯度≥99.0%。

3.2

标准品

苯标准品（C6H6，CAS号：71-43-2）：纯度≥99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

警告:苯是一种已知的致癌物质，测定时应特别注意安全防护！测定应在通风柜中进行并戴手套，尽量减少暴露。

3.3标准溶液配制

3.3.1

标准储备液（10mg/mL）：迅速地称取苯标准品（3.2）0.5g（精确到0.0001g）于50mL的容量瓶中，用N,N-二甲基乙酰胺（3.1）迅速定容至刻度，溶液转移至试剂瓶中，4℃保存，有效期为3个月。

3.3.2

标准中间液（0.5mg/mL）：准确吸取0.50mL标准储备液（3.3.1）于10mL的容量瓶中，用N,N-二甲基乙酰胺（3.1）迅速定容至刻度。临用现配。

3.3.3标准系列工作溶液：称取5.0g（精确到0.01g）经检测不含苯的植物油6份于20mL顶空进样瓶中，用微量注射器迅速加入标准中间液（3.3.2）0μL、2.5μL、10μL和标准储备液（3.3.1）5μL、10μL、20μL，密封后用手轻微摇匀，得到苯浓度分别为0mg/kg、0.25mg/kg、1mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、40mg/kg的植物油标准溶液。

仪器和设备

4.1

气相色谱仪：氢火焰离子化检测器。

4.2

顶空瓶：20mL，配备铝盖和不含苯残留的丁基橡胶或硅树脂胶隔垫。

4.3

分析天平：感量为0.0001g和0.01g。

4.4

微量注射器：容积分别为5μL、10μL、50μL。

分析步骤

5.1样品处理

取植物油样品5.0g（精确至0.01g）于20mL顶空进样瓶中，压盖密封后保持顶空进样瓶直立，待分析。

5.2仪器参考条件

5.2.1顶空进样条件

顶空进样器条件如下：

平衡时间：30min；

平衡温度：70℃；

进样体积：1mL。

5.2.2气相色谱仪条件

气相色谱条件列出如下：

色谱柱：含6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷的毛细管柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚1.4μm，或相当者；

柱温度程序：40℃保持1min，10℃/min升温至100℃保持1min，40℃/min升温至250℃保持1min；

进样口温度：220℃；

检测器温度：260℃；

进样模式：分流模式，分流比25:1；

载气氮气流速：1mL/min；

氢气流速：40mL/min；

空气流速：300mL/min。

5.3

测定

5.3.1标准曲线的制作

将标准系列工作液（3.3.3）按仪器参考条件（5.2）进行测定，得到相应的标准溶液的色谱峰面积。以标准溶液的浓度为横坐标，标准溶液峰面积为纵坐标绘制标准曲线。

标准品气相色谱图参见附录A的图A.1。

5.3.2样品的测定

将制备好的植物油试样上机分析，保留时间定性，测得其峰面积，根据相应标准曲线，计算出试样中苯残留的含量。

分析结果的表述

试样中苯残留的含量按式(1)计算：

…………………………………………（1）

式中：

—试样中苯的残留含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；

—由标准曲线得到的试样中苯的残留含量，单位为毫克每千克(mg/kg)。

计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。

精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

检出限和定量限

本方法检出限为0.080mg/kg，定量限为0.250mg/kg。

附录A

苯标准品气相色谱图

图A.1

苯标准品气相色谱图

本方法负责起草单位：湖北省食品质量安全监督检验研究院。

验证单位：重庆市食品药品检验检测研究院、湖南省食品质量监督检验研究院、吉林食品检验研究所、辽宁省食品检验检测院、深圳市计量质量检测研究院。

主要起草人：范志勇、江丰、王利影、邓曦、王会霞、黄茜

第三篇：《烟草及烟草制品多种农药残留量的测定》

《烟草及烟草制品多种农药残留量的测定》

编制说明

工作简况 1.1 项目提出的背景

本项目名称为“烟草中多农残分析体系的研究”，由国家烟草专卖局于2009年下达（国烟科[2009]100号）。项目牵头承担单位为郑州烟草研究院，共同承担单位包括国家烟草质量监督检验中心、中国烟草标准化研究中心、湖北中烟工业有限责任公司和红塔烟草（集团）有限责任公司。

该项目的提出是为了顺应烟草中农药残留分析检测技术不断进步以及农药残留日益受到广泛关注而对我们提出的要求。我国烟草行业中长期科技发展规划纲要（2006年—2020年）将烟叶原料的优质高效安全生产技术作为优先发展的主题之一，其中烟叶农药残留的控制技术是急需研究的内容之一。目前国际上有很多国家和地区对烟草农药残留提出最高限量要求，这一方面无形中形成烟草国际贸易的技术壁垒，另一方面也对烟草农残分析技术提出了更高的要求。我国在农残分析技术方面与国际先进水平还存在一定差距，正是在这种背景下，希望通过研究、开发、建立分析方法体系，不断丰富我国烟草行业在农药残留分析领域的成果，提供更多可供参考的分析方法，促进农残分析水平的不断进步。1.2 项目实施方案的执行

2009年7月，项目组在郑州召开了第一次项目组会议，讨论制定实施方案。项目组在前期研究工作的基础上提出了初步方案供与会者讨论。根据这个方案，项目组首先要确定本项目需要确定的研究目标物。CORESTA 2008年公布的农用化学品指导性残留限量名单共有118种农药，此外还有大量的同分异构体或降解产物未被计算在内。项目组最后决定以这个名单为主要依据，同时结合我国烟草农药使用以及农残分析技术的实际情况，特别是现行的11个烟草及烟草制品农药残留量测定标准方法决定项目的具体研究对象。经讨论，项目组决定保留两个现行农残标准方法不进行新方法研究，分别是《YC/T 180-2004 烟草及烟草制品毒杀芬农药残留量的测定气相色谱法》和《YC/T 181-2004 烟草及烟草制品有机氯除草剂农药残留量的测定气相色谱法》，这两个标准方法共涉及毒杀芬、麦草畏、2,4-D和2,4,5-T四种农药。

这次会议还讨论了方法体系的构成，即面对大量的目标物具体采用何种适合的技术手段建立多农残分析方法。由于项目涉及的农药种类较多，涉及的检测方法则以LC-MS/MS为主，结合GC-MS及GC，HPLC等仪器分析手段，项目组最终讨论决定，以具体的检测方法为依据将多农残分析体系分为三个多农残分析方法和两个单一农残分析方法，共五个专题分别进行实验研究。这三个多农残分析方法涉及高效液相色谱串联质谱法、气相色谱法和气相色谱质谱联用法。而马来酰肼及二硫代氨基甲酸酯两类农药残留量的测定方法不宜与其他类别农药合并，且存在前处理相对繁琐，检测灵敏度有待提高的问题，项目组决定对这两类农药分别进行单独研究，以提出更好的分析方法。

项目组还针对各个不同测定方法的关键技术环节进行了充分讨论，对项目进展过程可能遇到的问题提出了建设性意见和建议。2009年7月至2010年7月，项目组按照既定的实施方案进行方法研究和验证实验。此后，项目组分别针对五个测定方法进行了大量的实验和数据分析。虽然五个测定方法分析对象不同，但根据农残分析的基本要素，分别对提取模式、净化手段和检测技术进行优化。1.3 项目验证实验

在确定测定方法的基本条件后，开始对各个方法进行验证实验。烟草农药残留分析有一定的特殊性，由于农药残留是外源性物质，所以方法验证的相关参数都需向空白样品中添加已知量标准品然后进行测定获得。为了使得方法数据更具说服力和代表性，验证实验一般采用烤烟、白肋烟、香料烟、烤烟型卷烟、混合型卷烟等多种样品进行测试，分别就方法检测限、定量限、精密度和加标回收率进行了全面的考查。

项目开展期间，参加了2009年CORESTA农残分学组烯酰吗啉农药残留量水平测试，2010年CORESTA/FAPAS烟草农药残留量水平测试及2010年CORESTA农残分学组氟氯氰菊酯水平测试共三项国际范围内的农残水平测试。多农残分析体系均能覆盖这些测试的目标物。在这些水平测试实验中都取得了优异的成绩。通过这些测试对多农残分析体系的方法进行了一定程度的测试和验证，并同国外实验室分析方法进行了对比。实验结果证明多农残分析体系前处理简单，灵敏度高，重复性好，方法成熟稳定，是一种具有国际先进水平的多农残分析体系。1.4 烟草中多农残分析体系的构成

烟草中多农残分析体系的五个专题方法研究经过验证实验后形成了五个代表性的农残分析方法，由此构成多农残分析体系。这些方法具体是：

1.烟草中多种农药残留量的测定第一部分高效液相色谱串联质谱法；

2.烟草中多种农药残留量的测定第二部分有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱法；

3.烟草中多种农药残留量的测定第三部分气相色谱质谱联用法及气相色谱法；

4.烟草中多种农药残留量的测定第四部分二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定气相色谱质谱联用法；

5.烟草中多种农药残留量的测定第五部分马来酰肼农药残留量的测定高效液相色谱法。1.5项目审定情况

2010年11月，“烟草中多农残分析体系的研究”项目经全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会审定通过。审定结论认为该项目的研究内容达到了合同所规定的技术要求，技术内容合理。审定对技术报告文字编辑提出了修改性意见，以求准确表述。同时建议项目组向国家烟草专卖局主管部门申请，将项目研究成果转化为推荐性行业标准发布。

1.6 项目成果转化为推荐性标准根据项目审定结论以及审定意见，项目组对技术报告的内容作了适当调整，对文字编辑存在的问题进行修改，完善技术报告。并向国家烟草专卖局主管部门提出申请，将《烟草中多农残分析体系的研究》相关分析方法转化为一个多农残分析系列标准。经国家局主管部门批准，将该项目研究成果转化为推荐性行业标准发布。该系列标准分别是：

1.烟草及烟草制品多种农药残留量的测定第1部分高效液相色谱串联质谱法；

本部分标准主要起草人：胡斌、刘惠民、王洪波、郭军伟、唐纲岭、边照阳、李栋、陆舍铭、柯炜昌。

2.烟草及烟草制品多种农药残留量的测定第2部分有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱法；

本部分标准主要起草人：胡斌、刘惠民、王洪波、蔡君兰、边照阳、唐纲岭、李栋、陆舍铭、柯炜昌。

3.烟草及烟草制品多种农药残留量的测定第3部分气相色谱质谱联用法及气相色谱法；

本部分标准主要起草人：唐纲岭、边照阳、胡斌、刘惠民、张洪非、王洪波、李栋、陆舍铭、沈军。

4.烟草及烟草制品多种农药残留量的测定第4部分二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定气相色谱质谱联用法；

本部分标准主要起草人：边照阳、张洪非、胡斌、唐纲岭、刘惠民、李雪、蔡君兰、陆舍铭、沈军。5.烟草及烟草制品多种农药残留量的测定第5部分马来酰肼农药残留量的测定高效液相色谱法。

本部分标准主要起草人：张洪非、边照阳、胡斌、唐纲岭、刘惠民、王洪波、陆舍铭、郭军伟、沈军。2 相关领域的国内外标准研究及制修订情况

烟草及烟草制品中农药残留量的测定在国内外烟草界都受到广泛关注。由于农药种类和数目的不断增长，国内外与烟草及烟草制品相关的农残分析方法也有很多。比如德国官方的食品农残测定方法S19，美国环保署及美国食品药物管理局等公布的分析方法。但国际标准方法覆盖的农药残留种类还不多，目前只有有机氯农药残留、二硫代氨基甲酸酯农药残留及马来酰肼农药残留等有相应的标准方法发布。我国从2005年到2007年两年时间内发布实施了11个烟草及烟草制品农药残留量测定的标准方法，其中包括4个国家标准和7个行业标准，总共覆盖53种农药。3 标准编制原则及主要内容确定的依据 3.1 标准适用范围

本标准适用于烟草及烟草制品中多种农药残留量的测定，共包括5个系列标准，具体内容是：

1.高效液相色谱串联质谱法测定多种农药残留量； 2.气相色谱法测定有机氯及拟除虫菊酯农药残留量； 3.气相色谱质谱法和气相色谱法联合测定多种农药残留； 4.气相色谱质谱联用法测定二硫代氨基甲酸酯农药残留量； 5.高效液相色谱法测定马来酰肼农药残留量。3.2 标准编制原则

标准的编制原则是：方法原理达到或接近国际标准先进水平，同时考虑国内烟草行业的实际情况，在不影响方法准确性和先进性的前提下，尽量结合简化的前处理方式和高灵敏度高选择性检测手段，提高检验效率，增加标准方法覆盖目标物的数量。3.3标准主要内容确定的依据

本项目主要进行以下几方面内容的研究。3.3.1农药提取方法的选择

多农残分析体系涉及的检测对象数量众多，化学性质差异显著，开发多农残分析的提取方法需要解决几个问题：1）农药残留提取效率高，不但可以提取尽可能多的检测对象，对每一种检测对象都有良好的提取效率；2）提取过程操作简便，不繁琐。操作步骤过多会增加误差，引入污染，而且对于操作也会有更高的技术要求，不易于方法的普及应用；3）溶剂样品消耗少，成本低，尽量避免使用有毒有害的提取体系。多农残分析体系最主要的农药提取方法是三个，覆盖了100多种农药。根据不同的检测手段，选用了不同的前处理提取模式。对于高效液相色谱串联质谱法，选用乙腈/水作为提取剂，提取方式是十分简单易行的振荡法。该方法覆盖了73种农药对象，适用面很广；用同样的提取方法，稍作调整，可以结合气相色谱质谱联用以及气相色谱，实现对有机磷等39种农药的检测分析；对于气相色谱法检测极性较弱的有机氯和拟除虫菊酯类农药残留，选用混合有机溶剂超声辅助萃取的提取方法，方法实现十分简便，最终可以覆盖35种检测对象；二硫代氨基甲酸酯和马来酰肼的前处理方法则分别选用了超声萃取和回流的方式。3.3.2 提取液净化方法的优化

农残提取液会有大量的共提物并存，需要分别针对不同的检测手段建立相应的净化措施。高效液相色谱串联质谱法具有很高的选择性和检测灵敏度，使得样品净化方法的简化成为可能；气相色谱法和气相色谱质谱联用法检测农药残留，都选择了固相萃取小柱实现样品净化的方式，这种方式操作简单，实验周期也较短，对于农残分析测定十分适用。

3.3.3 检测方式的优化和确定

多农残分析体系中使用了质谱检测器，特别是串联质谱检测器。质谱检测器的工作方式使得测定的选择性大幅度提高。质谱检测之前，需要对目标物的质谱侧键条件逐一调试和优化。在高效液相色谱串联质谱法中，要同时监测两对离子对帮助实现定性和定量分析。检测过程对于实现物质分离的色谱柱的优化也十分重要。根据目标物化学性质及其在色谱柱的特性的不同，分门别类对比色谱硬件，比如色谱柱等，优化色谱条件，选择、调整流动相比例。3.3.4 分析方法的验证实验各分析方法应用于不同烟叶样品和卷烟样品，考察方法的检测限、精密度和再现性。农残分析的特点决定了验证实验需要通过对空白样品的加标进行，此外还要对实际样品进行比对实验。多农残分析体系的分析方法还参与了CORESTA农残水平测试的验证，数据证明这一系列分析方法稳定性和重复性好、准确性和精确性高。4 标准预期产生的社会、经济效果

“烟草多农残分析体系的研究”项目开展，为烟草和烟草制品农药残留的分析测定提供了一系列标准方法。烟草农药残留分析体系的构建，对于卷烟产品质量安全、吸烟与健康研究以及发展现代烟草农业等方面具有重要价值。采用国际标准和国外先进标准的情况

目前,国际标准化组织(ISO)有关烟草农残的测定方法标准有3个: 《IS04876:1980烟草和烟草制品马来酰肼残留量的测定》、《IS06466:1983烟草和烟草制品联二氨基甲酸酯农药残留量的测定分子吸收光度法》、《IS04389:2000 烟草和烟草制品有机氯农药残留量的测定气相色谱法》；CORESTA发布了4个烟草农残测定推荐方法，分别是:

推荐方法2 :1994 烟草中有机氯农药残留量的测定

推荐方法30:1991 烟草中抑芽敏残留量的测定

推荐方法31:1991 烟草中除草通残留量的测定

推荐方法32:1991 烟草中正烷醇类抑芽剂残留量的测定多农残分析体系与上述方法相比，前处理过程大为简化，而且分析对象也大幅度增加，总共可以覆盖123种农药残留（其中同分异构体及氧化降解产物等均合并计数）。该分析方法体系覆盖农残范围广，操作简单，精密度高，分析结果可靠，可实现多农残的高通量高灵敏检测，具有国际先进水平。与有关的现行法律、法规和强制性标准的关系

本标准符合现行法律、法规和强制性标准的要求。7 重大分歧意见的处理经过和依据

本标准制定过程无重大分歧意见。

8作为强制性标准或推荐性标准的建议及主要依据

本标准建议作为推荐性行业标准发布。9 标准宣贯的要求和措施建议

建议以培训班形式定期对各大烟草企业技术中心及各级烟草质检机构相关检验人员进行培训，并颁发资格证书。并定期进行分析结果水平测试，以提高相关机构的检测水平。10 废止现行有关标准的建议

无。其他应予以说明的事项

无。

《烟草中多农残分析体系的研究》项目组

2011年1月

第四篇：只饮清露,无关风月诗歌

静静地伫立

白驹过隙的光影韶华里

看漫山漫绚丽樱花

浸染长汀古道

与星辰共谱日月星河

与蜂蝶共舞阡陌红尘

一曲曲清音

低沉抑或悠扬

划破长空

穿过远古

透过青丝

纷沓至来

醉了曦月

沉了流沙

椈一滴清露

拈一片落红

抚慰寒冬

遥寄春风

任时光荏苒

坐看苍穹

不理风花

不顾雪月

何需惹尘渺

经年的失意又何妨

煮一壶清酒

吟几许浅唱

醉卧红尘

放歌朝阳浸湿霜

惬意陌上桑

陌上阡尘执笔遵义

第五篇：YC_T 405.2-2011_烟草及烟草制品多种农药残留量的测定第2部分：有

YC/T 405.2-2011 烟草及烟草制品多种农药残留量的测定第2部分：有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱法

基本信息

【英文名称】Tobacco and tobacco products―Determination of multi-pesticide residues―Part 2:Determination of organochlorine and pyrethroids pesticide residues―Gas chromatographic method 【标准状态】现行【全文语种】中文简体【发布日期】2011/8/2 【实施日期】2011/9/1 【修订日期】2011/8/2 【中国标准分类号】X87 【国际标准分类号】65.160

关联标准

【代替标准】暂无【被代替标准】暂无

【引用标准】GB/T 6682,YC/T 31

适用范围&文摘

YC/T 405的本部分规定了烟草及烟草制品中附录A中表A.1所列有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的气相色谱测定法。

本部分适用于烟草及烟草制品中附录A中表A.1所列有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定。本方法检出限和定量限见附录B中表B.1。