粉末活性炭湿法和干法投加工艺比较

第一篇：粉末活性炭湿法和干法投加工艺比较

粉末活性炭湿法和干法投加工艺比较

目前自来水厂投加粉末活性炭常见的有两种工艺方式。一种是将粉末活性炭配置成浓度为10%左右的浆液，由计量泵输送至投加点，此种方式被称为湿法投加方式；另一种是将粉末活性炭由定量给料设备直接定量（计量）投加到水射器中，由水射器将炭粉投加至投加点中。石家庄博特环保王工，***，***对此两种工艺方式，哪种工艺更好，现尚未有一个明确的定论，在此本人做一个简单分析比较，供各位共同探讨。

湿法投加工艺，上料—储料—制备活性炭浆液（投料和供水）—混合搅拌—由计量泵定量投加至加投加点。

干法投加工艺，上料—储料—活性炭连续定量投加—由射流器投加至投加点。

1.投加精度的比较

湿法工艺采用制备活性炭浆液，由计量泵定量输送至加药点的方式，活性炭浆液采用计量泵投加，活性炭浆液的投加量可以控制的非常精确，但对于活性炭浆液制备浓度的精度较高，主要是对炭粉的投加量和供水量的控制，如活性炭浆液的浓度的精度较低，则虽然计量泵输送浆液的流量精确，亦不能得到精确的活性炭粉的投加量；干法工艺采用直接由给料设备将炭粉投入到水射器中，通过水射器将炭粉投加到投加点中，粉炭的计量是通过给料设备来完成的，只要保证给料设备的投加精度即能保证粉炭的投加精度（湿法和干法工艺的炭粉给料设备均属于定量给料设备），同时干法工艺仅考虑炭粉的投加精度，而不考虑（制备炭浆）水流量，仅考虑水射器出口端压力，故在控制炭粉的投加精度方面，较湿法工艺更容易保证精度。

2.粉炭投加后在原水中均匀性的比较

一般认为湿法工艺投加后的均匀性较好，主要考虑的因素为炭粉和水在混合罐内经过搅拌可以得到混合非常均匀的浆液，故经过计量泵输送至加药点中（取水管路）后，炭粉在管路中的分散均匀性较好。其实不能认为活性炭浆液的混合均匀度高，即可达到活性炭在取水管路中的分散均匀性就高的效果，况且干法工艺中炭粉在经过射流器后，其（在射流水中）均匀度也很高。

3.设备成本和运行成本的比较

湿法工艺比干法工艺增加了混合罐、搅拌机、供水控制系统、计量泵等，而干法工艺仅增加了射流器（和增压泵），故湿法工艺的设备成本和运行成本（及占地面积）均较干法工艺高很多。

以上是本人对自来水厂投加粉末活性炭的两种工艺方式的比较的一点不成熟的看法，希望各位批评指正并进行进一步深入详细的讨论。

第二篇：干法选煤和湿法选煤

干法选煤和湿法选煤。选煤过程在空气中进行的，叫做干法选煤。选煤过程在水、重液或悬浮液中进行的，叫做湿法选煤。选煤方法还可以分为重力选煤、浮游选煤和特殊选煤等。重力选煤主要是依据煤和矸石的密度差别而实现煤与矸石分选的方法。煤的密度通常在1.2-1.8g/cm3 之间，而矸石的密度在1.8 g/cm3以上，在选煤机内借助重力把不同密度的煤和矸石分开。

重力选煤又可分为跳汰选、重介质选、溜槽选、斜槽选和摇床选等。

浮游选煤简称浮选，主要是依据煤和矸石表面润湿性的差别，分选细粒（小于 0.5mm）煤的选煤方法。

特殊选煤主要是利用煤与矸石的导电率、导磁率、摩擦系数、射线穿透能力等的不同，把煤和矸石分开。它包括静电选、磁选、摩擦选、放射性同位选和 1 射线选等。此外，还有手选，即人工拣矸。它是根据块煤与矸石在颜色、光泽及外形上的差别由人工拣除。对煤与矸石硬度差别较大的块煤，可以采用滚筒碎选机进行选择性破碎，实现煤与矸石的分离。我国选煤厂中采用最广泛的选煤方法是跳汰选，其次是重介质选和浮选，其他方法均用得较少。选煤的主要产品是精煤，副产品有中煤、混煤、煤泥等。选后的矸石和尾煤为废弃物，由于它含有一些夹矸煤等可燃物，也可作制砖、烧水泥的原料，进行综合利用。

选煤厂是对煤进行分选，生产不同质量、规格产品的加工厂。按精煤使用的目的不同，选煤厂可分为炼焦煤选煤厂和动力煤选煤厂。炼焦煤选煤厂的工艺过程比较复杂，生产的精煤灰分低、质量高，主要供给焦化厂生产焦炭。动力煤选煤厂的工艺过程一般比较简单，生产的精煤主要作为动力燃料，大部分动力煤选煤厂只选块煤，末煤和粉煤不入选。按照选煤厂的位置及其与煤矿的关系，选煤厂可分为5种类型：

（1）矿井选煤厂。厂址位于煤矿工业场地内，只选该矿所产毛煤或原煤的选煤厂。这里所说的毛煤是指煤矿生产出来未经任何加工处理（一般指手选）的煤；原煤则是从毛煤中选出规定粒度的矸石，包括黄铁矿等杂物以后的煤。

（2）群矿选煤厂。厂址位于某一煤矿的工业场地内，可同时选该矿及附近煤矿所产毛（原）煤的选煤厂。

（3）矿区选煤厂。在煤矿矿区范围内，厂址设在单独的工业场地上，入选外来煤的选煤厂。（4）中心选煤厂。厂址设在矿区范围外独立的工业场地上，人选外来煤的选煤厂。（5）用户选煤厂。厂址设在用户（如焦化厂等）工业场地上的选煤厂。

设计的源头———原煤的煤质特性。煤质分析是否透彻，原煤特性把握是否准确，直接关系到设计的处方———选煤工艺能否“对症”，能否切合入选原煤的实际特性。这是衡量一部设计好与坏，合理与否的重要标准。

设计的终端———选后产品结构的定位。产品结构定位的目的是使选后产品能适销对路，能够适应市场的多元化需求。在市场经济日趋发达的今天，这项工作的重要性就更加突出了。从道理上讲，产品结构本应是原煤经洗选加工之后产生的结果，而现在反而要提到选煤工艺设计之前来预先敲定，似乎有点矛盾，不合逻辑。其实不难理解。用辩证的观点看，产品既是分选的结果，也是选前应该预定的加工目标。所以在工艺设计之前，先通过对产品结构进行多方案比选、论证，找到洗选加工可能达到的最佳结果，预先锁定选后产品结构，以便使工艺设计做到有的放矢，目标明确。

现代化的选煤厂应该具有兼收并蓄，多样化的工艺特点。对不同的选煤方法不能简单地用“先进”或“落后”去划分，这样不科学，它们各有所长，只是适用条件和范围不同而已。现代化选煤厂最主要的特点是效率高，这首先应该体现在选煤工艺是否合理上，也就是说要体现在选煤工艺是否适合入选原煤的煤质特性，是否能实现用户所要求的产品结构上。

与选煤方法相关的因素是多方面的，它们包括：原煤粒度组成特性（含粒度组成）、密度特性（含可选性）；硫分构成及其赋存嵌布特性；产品结构（含市场需求）；分选效率；洗选加工费；相关的基建投资费用；综合经济效益等因素。所以选煤方法的确定必须作全面的技术经济多方案比选，择优选用，才是科学合理的思路。以前按照《设计规范》规定，基本上只根据可选性难易一个条件简单地划分选煤方法适用范围的做法不全面，目前我国新的规范2006年已颁布。应按新规范执行。

近十年来，随着我国自行研发的各种类型重介旋流器工艺技术的日趋成熟，以及澳大利亚先进的模块式重介选煤厂的引进，使重介旋流器分选工艺不论在简化工艺环节、降低工程造价，提高介质系统调控水平、易于操作管理方面，还是在减少介耗、电耗，降低生产成本方面都取得了长足的进步，技术日臻完善，备受业主青睐，在我国已被广泛采用。但是，目前在重介选煤工艺设计中常常围绕几个原则问题进行争论，成为当前选煤界和设计单位关注的热点。几个主要的热点问题如下：

（1）关于重介旋流器有压入料和无压入料方式的选择。有压入料适用于煤泥含量少，原煤不易泥化，建设场地较小的选煤厂；无压入料适用于原煤易泥化的选煤厂。

（2）关于两产品重介旋流器和三产品重介旋流器的选择。两产品重介旋流器适用于有预先排矸系统或中煤含量少且产品单一的选煤厂，现一般选用三产品重介旋流器建厂。（3）关于大直径重介旋流器或小直径旋流器组的选择。为了适应国家节能减排的要求，选煤厂单系统处理能力不断提高，300-350t/h的1400/1000三产品重介旋流器已经投入使用，与选用双系统900/650 三产品重介旋流器相比节电10%以上，节省建设投资20%以上。原则上选大直径旋流器建厂。

（4）关于选前脱泥与不脱泥的选择。原煤中-0.5mm含量大于35%的情况下，建议选择选前脱泥工艺。

近几年我国设计建成的新型主厂房，已经突破了传统厂房多层框架结构的格局，使工艺布置模式也发生了很大变化。厂房布置的发展趋势如下：

（1）厂房从高层向低层发展，从多层框架向单层大厅式发展。在单层厂房大厅内，设备可以采用独立钢架支撑，也可以采用模块式结构支撑。

从厂房的土建结构看，全钢结构厂房肯定是今后的发展方向。钢结构厂房有很多优点，它不仅制作施工方便，施工工期短，抗震性能好，而且只要设计合理，造价可与钢筋混凝土结构相近。惟有维护费用偏高，是其不足之处。我们认为，若因工艺布置需要，也不必拘泥于一种全钢结构形式，完全可以采用局部钢筋混凝土框架与钢排架单层厂房相结合的混合结构。总之结构应该服从工艺需要。

（2）设备大型化，作业环节单机化，全厂单系统化，至少要尽量减少工艺系统的数量，这是选煤厂工艺布置的发展方向。这种布置模式有很多优点：可减少中间分配转运环节，为降低厂房高度提供了有利条件，使单层厂房布置模式成为可能，从而也减少了厂房体积，降低了造价。厂房高度低，泵类和运输设备运转能耗就低，有利于降低生产成本。单系统和单机化为实现高度集中控制和高度自动化提供了便利条件，为减人提效奠定了基础。单系统和单机化使设备台数大大减少，为方便维修提供了有利条件。

第三篇：干法、湿法镀锌

什么叫”湿法”和”干法”热镀锌? “湿法”热镀锌也叫“熔融溶剂法”热镀锌。钢铁工件经过脱脂、酸洗及清洗后，必须通过设置在熔锌表面上方的一个专用箱中的“熔融溶剂”(也叫助溶剂)，然后再进入锌液中去镀锌。熔融溶剂一般是氯化铵与氯化锌的混合物，也有再放人其他氯盐的。

“干法”热镀锌也叫“烘干溶剂法”热镀锌。钢铁工件经过脱脂、酸洗、清洗、浸涂助溶剂并经烘干后，再浸入熔融的锌液中去镀锌。助溶剂一般是盐酸、氯化铵或氯化铵与氯化锌的混合水溶液。

向热镀锌液中加铝如何计算投入量? 试验表明，浸锌液中含0．02％的铝已经足够，可是在实际生产中，如按此比例把铝加入到锌液中去，却得不到应有的效果。结果发现有以下原因导致了铝的损耗：一是加入锌液中的铝有一部分与锌液面上空气中的氧生成了三氧化铝(A12O3)；二是有一部分铝与溶剂氯化铵、氯化锌接触，生成了氯化铝(AlCl。)于178℃开始升华了。这两个原因消耗了大部分铝，要想锌液中达到0．02％．的铝，必须加入9～10倍的铝，即按0．2％的铝计量才能达到目的。

热镀锌为什么要用到助溶剂? 要想使钢铁制件与熔锌层有良好的结合力，进入锌槽中的钢铁制件要如同电镀件一样经过去油和去锈的前处理，并保证在入槽前不生成新的氧化膜。如果不浸助溶剂，即使经过前处理的制件，来到热浸锅上方，还未能下槽浸镀前，就会在高温氧化气体氛围下生成氧化膜，给镀层结合带来隐患。同时，助溶剂可以降低熔融锌与制件接触时的表面张力，使锌液能迅速与制件浸润，防止镀覆不全或结合力不牢。

热镀锌技术的发展趋势如何

随着工业加工技术的进步，热镀锌技术也有所发展，从现在的趋势看j主要有以下几点。

热镀锌法与其他镀锌法相比有什么特点? 热镀锌与电镀锌相比有以下优点：(1)可以生成较厚的镀层，并且既有纯锌层又有铁一锌合金层，所以耐蚀性能较好；(2)热镀锌生产效率特别高；制件在热镀锌槽中停留的时间一般不超过lmin；(3)相对电镀锌，热镀锌生产成本较低且对环境的影响比电镀小；(4)对板、带、丝、管等型材镀制时，自动化程度较高。

(1)采用向锌液中加人多种合金元素的方法以改善工艺性能，提高产品质量。例如锌液中镍含量控制在0．06％～0．12％之间，对活性钢(即高硅、高锰钢)镀锌质量大为改善，在一定条件下能很好处理活性钢热镀锌质量问题。

(2)选取热稳定性好的溶剂，提高工件预热温度，以减少浸锌时的热耗。

(3)采用非钢质锌锅，比如陶瓷锅，以延长锌锅使用寿命，减少锌渣，减少锌耗，提高生产效率，降低成本。

(4)在热镀锌层表面涂上有机涂层或进行无公害钝化处理。(5)采用先进的自动化生产方法和检测方法。

第四篇：关于燃煤机组湿法和干法脱硫工艺比较分析

关于燃煤机组湿法和干法脱硫工艺比较分析

[摘 要]目前在国内外300MW机组有运行实例，且脱硫效率达到90%及以上的脱硫工艺有石灰石-石膏湿法、循环流化床干法脱硫（CFB-FGD）工艺、海水脱硫、氨法四种。而其中，只有石灰石-石膏湿法脱硫和循环流化床干法脱硫两种脱硫工艺对厂址条件、反应剂和产物等条件要求较低，适用于各种情况下的燃煤电厂烟气脱硫。因此，本文主要针对循环流化床干法脱硫和石灰石-石膏湿法脱硫这两种工艺进行比较。

[关键词]燃煤机组；循环流化床干法脱硫；石灰石-石膏湿法脱硫；

中图分类号：S336 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2018）26-0359-01

循环流化床干法脱硫和石灰石-石膏湿法脱硫是当前300MW级火力发电机组常用的两种脱硫工艺，本文简单介绍了两种脱硫方法的工艺原理和流程，并以新建2×300MW机组为例，对两种脱硫工艺的技术特点和投资运行费用进行比较。

一、石灰石-石膏湿法脱硫工艺

石灰石-石膏湿法脱硫技术特点石灰石-石膏脱硫工艺采用Ca（OH）2或者CaCO3粉末的料浆来除去SO2，因为这种方法脱硫效率高、稳定性好、投资也比较低。为了改进其工艺对SO2的吸附效果，许多学者对钙基吸附剂进行改性，从而对其吸附效果进行了改进。Lee等把硫酸钙、氧化钙和粉煤灰通过水合作用合成活性比较高的烟气脱硫吸附剂。通过两种人工智能算法（神经网络和遗传运算法则），给出了吸附剂合成的完整模型和最优化方法，使其吸附剂的吸附容量达到62.2m2/g。Lee等采用钙基的吸附剂，使其在不同实验条件下进行烟气脱硫实验，并说明了烟气中氮氧化物和氧气在烟气脱硫过程中所产生的协同作用。Dahlan等采用RHA将CaO改性，并研究了采用RHA改性后的吸附剂对脱硫活性的影响因素。研究结果表明，在吸附剂的制备过程中，RHA的量、CaO的量、两者量的比及水合阶段是影响吸附剂脱硫活性的关键因素。除此之外，吸附剂的物理性质如孔径分布和表面形态也是影响脱硫活性的重要因素。IrvanDahlan等分别采用NaOH、CaCl2、LiCl、NaHCO3、NaBr、BaCl2、KOH、K2HPO4、FeCl3和MgCl2作为RHA/CaO吸附剂的填加剂，来提高RHA/CaO对SO2的吸附量，实验结果表明，大多数的填加剂都可以提高RHA/CaO吸附剂的吸附效率，其中以NaOH处理后的吸附剂的吸附容量最大。石灰石-石膏湿法的原理脱硫系统中发生的主要化学反应是：

吸附剂：SO2+H2O→H2SO3

CaCO3+2H2SO3→Ca（HSO3）2+CO2（g）+H2O

反应器：Ca（HCO3）2+O2+2H2O→CaSO4?2H2O（s）+H2SO4

CaCO3+H2SO4+H2O→CaSO4+2H2O+CO2（g）

脱硫后的烟气依次经过除雾器除去雾滴，加热器加热后排放。脱硫石膏浆经脱水装置脱水后回收。由于吸收浆的循环利用，脱硫吸收剂的利用率高。此法Ca/S低（一般不超过1.03），脱硫效率高（可达到95%以上），适用于任何煤种的烟气脱硫。脱硫产生的副产品为二水硫酸钙（石膏），能作为水泥缓凝剂，亦可用于生产纸面石膏板，粉刷石膏，石膏砌块等。根据300MW级机组特点及目前湿法脱硫发展趋势，湿法脱硫系统按取消增压风机和GGH考虑，其工艺系统主要由烟气系统、吸收塔系统、制浆系统、工艺水系统及脱水系统等组成。

二、循环流化床干法脱硫（CFB-FGD）工艺

循环流化床脱硫工艺采用干态的消石灰作为吸收剂，通过二氧化硫与粉状消石灰氢氧化钙在Turbosorp反应器内发生反应，去除烟气中的SO2，通过吸收剂的多次再循环，延长吸收剂与烟气的接触时间，提高烟气脱硫效率。锅炉炉膛燃烧后的烟气通过空气预热器出口，进入静电除尘器ESP预除尘。经过静电除尘预除尘之后，烟气从锅炉引风机后的主烟道上引出从底部进入Turbo反应器并从上部离开。烟气和氢氧化钙以及返回产品气流，在通过反应器下部文丘里管时，受到气流的加速而悬浮起来，形成流化床，烟气和颗粒之间不断摩擦、碰撞，强化了气固之间的传热、传质反应。通过向反应器内喷水，使烟气温度冷却并控制在70℃左右，达到最佳的反应温度与脱硫效率。与烟气接触发生化学反应剩下的烟尘和烟气一起离开反应器并进入下游的布袋除尘器。经过布袋除尘器净化后的烟气经增压风机和出口挡板门后排入210m高度烟囱。国内干法脱硫工艺多运用在脱硫效率不超过95%的300MW及以下容量机组上。

三、投资及运行费用比较

近几年来，湿法脱硫工艺得到快速发展，工艺流程简化，设备不断国产化，价格大大降低。目前湿法脱硫设备投资费用与干法脱硫已基本持平，甚至还略低于干法脱硫。有关资料显示，循环流化床干法脱硫，投资总额约为13020万元；石灰石-石膏湿法脱硫，投资总额约为13480万元。运行费用比较：循环流化床干法脱硫，年运行成本为1058.2万元；石灰石-石膏湿法脱硫，投资总额1358.3万元。但若将与脱硫工艺相关的设备（引风机和烟囱）费用计入，干法脱硫可比湿法脱硫节省投资约为460万元，运行费用干法脱硫比湿法脱硫每年可节省约300万元。

四、工艺参数和技术特点比较

以某电厂新建2×300MW级机组为例，方案一采用循环流化床干法脱硫，吸收剂采用生石灰消化制得；方案二采用石灰石-石膏湿法脱硫，吸收剂采用石灰石粉，不设增加风机和GGH。脱硫效率均为90%，脱硫装置的烟气处理能力为相应锅炉BMCR工况时的100%烟气量，采用一炉一塔。除尘器入口主要烟气参数如下：（1）烟气温度：123.7℃；（2）烟气量：1205927Nm3/h（标态，干基，α=1.403）；（3）烟气SO2浓度：1110mg/Nm3。湿法脱硫约占电厂脱硫装机总容量的80%以上，由于其工艺成熟，脱硫效率高，运行可靠，吸收剂易获得，副?a品石膏综合利用好，对电厂燃煤含硫量变化具有良好的适应性。干法脱硫系统简单，无脱硫废水产生，适用于缺水或取水受限制地区，但吸收剂要求较高，较难获得，副产品脱硫灰难以得到综合利用。

五、结论

第一，新建2×300MW机组，干法脱硫可比湿法脱硫节省投资约460万元，干法脱硫比湿法脱硫每年可节省运行费用约300万元。

第二，湿法脱硫工艺技术成熟，脱硫效率高，运行可靠，吸收剂易获得，副产品石膏综合利用好，对电厂燃煤含硫量变化具有良好的适应性，适合大、中、小各类机组的烟气脱硫治理，尤其适合大容量、大机组的烟气脱硫治理。

第三，干法脱硫系统简单，无脱硫废水产生，适用于缺水或取水受限制地区，但吸收剂要求较高，较难获得，副产品脱硫灰难以得到综合利用，适合中低硫煤、300MW及以下机组、老机组脱硫改造。

第四，在满足环保要求的前提下，湿法脱硫和干法脱硫均为可行的300MW级燃煤机组烟气脱硫方案，各电厂可根据自身的实际状况和条件，从实际出发，因地制宜地进行治理，将总投资、运行费用、占地面积、脱硫率、副产物的处置和可利用性等方面进行综合和全面考虑。

参考文献

[1] 宋海民.对于循环流化床锅炉技术的应用推广的探讨[J].科技创业家，2014（04）.[2] 彭皓等，《循环流化床干法烟气脱硫技术在临沂电厂的应用》，能源工程，2008（1）.

第五篇：干法湿法过柱子

湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后，再填入柱子中，然后再加压用淋洗剂“走柱子”，本法最大的优点是一般柱子装的比较结实，没有气泡。干法装柱则是直接往柱子里填入硅胶，然后再轻轻敲打柱子两侧，至硅胶界面不再下降为止，然后再填入硅胶至合适高度，最后再用油泵直接抽，这样就会使得柱子装的很结实。接着是用淋洗剂“走柱子”，一般淋洗剂是采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。通常上面加压，下面再用油泵抽，这样可以加快速度。干法装柱较方便，但最大的缺陷在于“走柱子”时，由于溶剂和硅胶之间的吸附放热（可以用手摸柱子明显感觉到），容易产生气泡，这一点在使用低沸点的淋洗剂时如乙醚，二氯甲烷更为明显。虽然产生的气泡在加压的情况下不易察觉，但是，一旦撤去压力，如在上样、加溶剂等操作的时候，气泡就会释放出来，严重时，整个柱子变花，样品不可能平整地通过，当然也就谈不上分离了。解决的办法是：第一、硅胶一定要天结实；第二、一定要用较多的溶剂“走柱子”，一定要到柱子的下端不再发烫，恢复到室温后再撤去压力。也有介绍在硅胶的最上层填上一小层石英砂，防止添加溶剂的时候，使得样品层不再整齐。但我的感觉是如果小心上样，添加溶剂，则没有这个必要。上样也有干法和湿法之分：干法就是把待分离的样品用少量溶剂溶解后，在加入少量硅胶，拌匀后再旋去溶剂。如此得到的粉末再小心加到柱子的顶层。干法上样较麻烦，但可以保证样品层很平整。湿法上样就是用少量溶剂（最好就是展开剂，如果展开剂的溶解度不好，则可以用一极性较大的溶剂，但必须少量）将样品溶解后，再用胶头滴管转移得到的溶液，沿着层析柱内壁均匀加入。然后用少量 芗 洗涤后，再加入。湿法较方便，熟手一般采用此法 关于TLC和柱层析之我的体会(转)柱层析和TLC是有机化学工作者必须下苦功夫的两项实验技术。这两项技术掌握与否，对于提高实验的效率至关重要。常见的例子是：在柱层析时，由于层析柱中的硅胶填料装得不均匀（没有填严实），使得柱子在淋洗过程中就因为出现太多气泡变花，导致分离效果不好。更常见的例子是：层析柱虽然装得不错，但是由于淋洗剂选择不恰当，结果导致几十毫克产品，用了几百毫升淋洗剂都还没有完全分离。分离同样的东西，熟手可能只需要半个小时，而一个层析技术不过关的人可能半天都不能得到纯品。由此可见，这两项技术掌握与否，对于提高工作效率，减轻工作量，减少有机溶剂的使用，从而对身心健康和环境保护都有明显的作用。

柱层析关键在于柱子是否装好和淋洗剂是否选择恰当。而淋洗剂的选择则是通过TLC确定。这里要指出的一点是：TLC的作用除了跟踪反应进程，检测试剂和原料纯度外，一个重要的用途就是为柱层析选择适当的淋洗剂。上样完毕后，接着即用淋洗剂淋洗。淋洗剂一般采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。由于层析柱和薄板的不同，即使两者使用的硅胶都相同，但是在把TLC分析得到的展开剂用在柱层析时，也显得极性偏大，所以要稀释一倍，但又不能稀 释太多，否则成了靠扩散作用来分离，效果也不会好。接下来谈TLC，需要切记的是： 第一、某种样品在这种展开剂中只显示一个点，并不等于在别的展开剂中也只显示一个点。因此在寻找展开剂时，多尝试几种比例不同，成分不同的展开剂。展开剂的极性太小，点分不开，极性太大，也分不开.一般以目标产物的Rf值在0.3左右为最佳。第二、点不能点得太浓,否则容易重叠,不易判断,因为如果两个点相近的话,一浓就变成一个点了。第三、板上点的展开的清晰程度和溶剂的极性和物质在该溶剂中的溶解性有关，只有两者比较合适才能有一个交好的分离效果。

选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚 展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。我在实验中，为了实现一个配体与其他杂质有效分离，曾经尝试了所有的溶剂用来两两组合后，最后才找到petroleum ether/THF这类不常见的混合溶剂。

一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例,达到最佳效果，如果没有分开的迹象，最好是换溶剂。对于在硅胶中这种酸性物质上易分解的物质，在展开剂里 在利用TLC跟踪反应时，在点板的时候往往是反应体系的混和溶液点一个点A，每种 难挥发的原料各点一个点B,C, D等等，然后所有的原料和反应体系的混合溶剂再共同点 一个混合点X，这些点在板上的位置如图所示： A X B C D 这样的好处是展开后可以清楚地看见每个点的位置，把A这个点展开后的各个层份的 点与B,C,等原料比较，从而判断原料消失没有，点混合点X的目的在于，方便观察，因为 有时候，板展开后，各点的位置有些变形，或者由于边缘效应等等，使得判断不易。

利用TLC判断物质的纯度时，往往要和NMR相结合，因为某种样品在这种展开剂中只 显示一个点，并不等于在别的展开剂中也只显示一个点。但有趣的是，由于H NMR可鉴别 的纯度也就在95%左右，有时候H NMR现示较纯的东西，一点板就会发现有几个点。所以，两者要结合使用。但是自己以前的样品，则可以只通过点板来判断纯度。

作者: hoppy 发布日期: 2006-04-15 谢谢你了。但是我的具体问题你没有给与指导？难道你过柱子遇不到这样的问题？

作者: aska928 发布日期: 2006-04-16 你试着选择一种溶剂将你的物质溶解后再拌入硅胶，然后旋转蒸发仪上蒸去溶剂，应该是成沙状的，如果你的物质是油状物的话制备沙时需要量多一点的硅胶，至于你说的粘稠状物质中拌硅胶，我实在看不懂，能说的清楚点吗。

我过柱子制沙通常用100－200目的，不过用200－300的也不会有多大的问题，就是用粗一点的硅胶制沙样品比较容易冲下来。

还有我教你一种方法过柱子，就是柱子中先装完硅胶，敲平，再加入制好的沙敲平，表面上放上棉花（防洗脱剂冲散制好的沙），然后用油泵抽，实在没有就用水泵也可以，最后用洗脱剂冲下来就可以了，记得一定要用加压球加压，不然你的柱子可就花了。Goodluck!;)

作者: hoppy 发布日期: 2006-04-16 首先谢谢你。我得到的产品是沥青状的混合物，其中有两种物质是我需要的，须过柱子分离。沥青状的物质一般硅胶就很难称沙状物，所以我每次花大量的时间研磨。

你的意思是下面用油泵抽，上面用加压球，可以防止花柱？

作者: hjiang3 发布日期: 2006-04-17 不管你所到的产品的状态如何,都可以用干法和湿法加样.你所说的情况可能是硅胶不够.还有几个问题应该注意:一分离的效果与淋洗剂有直接的关系,建议用梯度淋洗;二硅胶的用量与产品的多少有关;三硅胶颗粒大小与过拄子的速度有关,一般说来,在常压时,颗粒越小越慢,但可以通过加压或减压来提高速度.作者: yanyongping6 发布日期: 2006-04-17 硅胶的目数是越大越细,这个不要搞错呀

作者: hoppy 发布日期: 2006-04-17 我知道硅胶‘的目数指的是颗粒的大小。我们这有人过柱子用GF254的硅胶干法过柱子(铺薄层板所用硅胶，颗粒相当细了)。当我问到他们我的问题时他们告诉我一是我用的硅胶太粗（200-300）；二是拌料所用硅胶太少；我想请问大家：你们过减压柱用多少目的硅胶？过减压柱时经常出现花柱子?有人告诉过减压柱出现花柱是正常

作者: hoppy 发布日期: 2006-04-17 我知道硅胶‘的目数指的是颗粒的大小。我们这有人过柱子用GF254的硅胶干法过柱子(铺薄层板所用硅胶，颗粒相当细了)。当我问到他们我的问题时他们告诉我一是我用的硅胶太粗（200-300）；二是拌料所用硅胶太少；我想请问大家：你们过减压柱用多少目的硅胶？过减压柱时经常出现花柱子?有人告诉过减压柱出现花柱是正常现象，是真的吗？

作者: hoppy 发布日期: 2006-04-18 很感谢大家啊！

我知道硅胶‘的目数指的是颗粒的大小。我们这有人过柱子用GF254的硅胶干法过柱子(铺薄层板所用硅胶，颗粒相当细了)。当我问到他们我的问题时他们告诉我一是我用的硅胶太粗（200-300）；二是拌料所用硅胶太少；我想请问大家：你们过减压柱用多少目的硅胶？过减压柱时经常出现花柱子?有人告诉过减压柱出现花柱是正常现象，是真的吗？

作者: hrwen 发布日期: 2006-04-19 减压出现花柱是很正常的，这是因为减压的时候容易将空气带入。我个人比较喜欢事发装柱，如果嫌过柱时间长的话，可以在顶端适当加压，比较简单的做法是用给鱼通氧的小泵，简单快捷，还可以控制过柱速度

作者: hoppy 发布日期: 2006-04-19 终于有人给我一个明确的回复，我想减压过柱不可能避免花柱，谢谢你了，我也学着过加压柱。

作者: abcdsmart 发布日期: 2006-04-19 其实，问题不是硅胶的原因，是你在上柱子的时候没有沉降好，就可能加压或者减压，那肯定花掉了，这次你用同样的硅胶，多沉降一会，跑起来了在抽，应该没有了！等你的回信

作者: dayongpeng80 发布日期: 2006-04-19 减压柱出现花柱是正常现象,我以前经常遇到，柱子短一点可能要好一些的

作者: hoppy 发布日期: 2006-04-20 我过减压柱经常花柱，同学告诉我硅胶太粗了（200-300目）,他们用GF254的硅胶很少花柱，而且用紫外灯在柱子上一照就知道自己需要的物质下来没有，因为他们是院士的学生不用担心经费。我呢不可能用GF254硅胶过柱，我湿法采用（100-200目的；干法用（200-300目），我经常用水泵抽一下午再把拌的硅胶装上。开始用石油醚流量遍，然后再加石油醚和乙酸乙酯的混合淋洗剂。虽然我所需要的物质能分离开，但是每次都出现花柱现象，生怕老板看见，所以在这儿跟大家讨论.作者: shelly_xiao 发布日期: 2006-04-21 最近也在为过柱子痛苦，因为之前做的少。“淋洗剂一般采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。”请问用什么将展开剂稀释一倍？

作者: luoj87 发布日期: 2006-04-21 其实楼主过粘稠状物不必拌硅胶,我也曾分离过类似的糖浆状物,直接加料就可以过.作者: dickmo 发布日期: 2006-04-21 一跟柱子过2天~~？？什么概念啊！一天至少能过上2跟柱子，见过的强人一天过8跟~

作者: hoppy 发布日期: 2006-04-21 我也将粘稠的样品直接上样过，有几次上了样，淋洗剂几乎就不流了，我想可能给堵死了，后来我就稀释后再加样，这样每次过的太少了。

作者: sured2006 发布日期: 2006-06-28 我过柱子也出现这样的情况，加淋洗剂就会花掉，我担心我要分的物质分不开。我也是用的减压柱？

作者: syw96 发布日期: 2006-08-11 还没有开始过柱，不过快要开始了，还要向各位前辈学习。